DISTILLATION FRACTIONNEE SOUS PRESSION ATMOSPHERIQUE


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1) Etude théorique
- Le but de la distillation est de séparer les constituants d’un mélange homogène liquide - liquide.

        1-1) La distillation fractionnée.
    La distillation est dite fractionnée lorsqu'elle consiste en une suite de distillations élémentaires réalisées dans un appareil à distiller unique. Dans cette opération on utilise une colonne à distiller. Cette opération est parfois insuffisante pour permettre une séparation complète des constituants du mélange.
    Pendant toute l'opération, une fraction du liquide, le reflux redescend dans l'appareil et se mélange à la vapeur montante; une autre fraction appelée prélèvement constitue le distillat. Le distillat est donc obtenu en une série d'opérations vaporisation-condensation.

        1-2) La rectification.
    C'est une distillation fractionnée qui permet d'obtenir les constituants du mélange distillé à l'état pur.

        1-3) Technique de distillation fractionnée.
    L'appareillage est identique à celui qui est utilisé pour réaliser une distillation simple ; en insérant entre le bouilleur et la tête de colonne la colonne à distiller.
    Pour fonctionner correctement la colonne à distiller doit être montée verticalement.
    Elle doit être calorifugée si les pertes thermiques sont trop importantes sur sa longueur. Au laboratoire on réalise le calorifugeage en entourant la colonne et la tête de colonne de papier aluminium, cela évite les condensations parasites contre les parois froides. Ainsi les échanges thermiques ne se font qu'entre la vapeur montante et le liquide descendant.
    La conduite de la distillation doit se faire en maintenant un régime régulier de distillation afin de ne pas perturber les équilibres thermodynamiques de la colonne. Pour cela on doit éviter les à-coups de chauffage, de reflux ou de prélèvement du distillat.

    Remarque : Engorgement de la colonne.
    Une colonne est dite engorgée lorsque le reflux (liquide descendant) ne peut plus s'écouler vers le bouilleur retenu par la poussée de la vapeur montante. La colonne présente alors un " bouchon " liquide sur le trajet de la vapeur.
    Les causes de l'engorgement peuvent être multiples :
    - chauffage trop intense,
    - taux de reflux trop élevé,
    - étranglement dans la géométrie de l'appareil,
    - défaut de calorifugeage.

        1-4) Caractéristiques générales des colonnes à distiller.

Caractéristiques générales des principaux types de colonnes utilisées au laboratoire


 

Type de colonne

Vigreux

Dufton

A plateaux

A garnissage

A bande tournante

Débit

bon

faible

assez bon

assez bon

important

Puissance

faible

moyenne

grande

grande (dépend du remplissage)

assez grande

Rétention

faible

faible

grande 

non négligeable suivant le remplissage

négligeable

Perte de charge

faible

non négligeable

importante

non négligeable

très faible

HEPT

on admet environ 20cm

environ 12cm

1 ou 2 plateaux vrais

suivant le remplissage

5cm (vitesse de rotation 2000tr/min)

Utilisation Observations

distillation fractionnée

distillation fractionnée

engorgement fréquent

rectification

(de moins en moins utilisée)

Rectification

utilisation variable suivant le remplissage

micro-distillation

 

2) Manipulation.
    Réaliser la distillation fractionnée de 100mL d'un mélange eau-propanone H2O - CH3COCH3 .
    Contrôler la température en tête de colonne.
    Arrêter le premier prélèvement lorsque le premier palier de température est dépassé. Poursuivre la distillation pour prélever le second constituant du mélange et veiller à ne pas distiller à sec.
    Mesurer les volumes de distillat obtenus et leur indice de réfraction au réfractomètre. Préciser leur nature et les présenter dans des flacons bouchés et étiquetés.
    Données:
    Eau : Teb760 = 100°C ; d = 1; indice de réfraction à 20°C pour la raie D du sodium :nD20 =1,333
    Propanone : Teb760 = 56,5°C; d = 0,79; indice de réfraction nD20 = 1,3588 ; Très inflammable.

3) Compte rendu.

    - Schématiser le montage utilisé pour réaliser cette distillation.
    - Donner la température de passage des vapeurs en tête de colonne, le volume de distillat recueilli et son indice de réfraction mesuré.
    - Quelle est la composition du résidu ?
    - Quel est le constituant le plus volatil du mélange ?
    - Dans quel ordre " sortiront " les constituants du mélange ?
    - Quel est le rôle de la pierre ponce ajoutée au mélange ?
    - Calculer la composition centésimale volumique du mélange initial.


Le matériel


4) Matériel et produit:

    par poste:
    1 ballon 1 col rodé de 250 mL
    1 colonne à distiller
    1 tête de colonne
    1 réfrigérant droit
    1 allonge coudée
    1 erlenmeyer de 100 mL
    clips et pince à rodage
    1 anneau
    1 bassine plastique pour glace
    1 thermomètre -10-110 °C
    1 élévateur + 1 chauffe-ballon
    1 éprouvette graduée de 100 mL
    1 flacon bouché de 60mL.
    Sur une paillasse latérale :
    1 réfractomètre avec lampe, pipette et papier Joseph.
    Produit :
    3L d’un mélange à 40% d'acétone.