DISTILLATION FRACTIONNEE SOUS PRESSION ATMOSPHERIQUE
1) Etude
théorique
- Le but de la distillation est de séparer les constituants dun mélange
homogène liquide - liquide.
1-1) La distillation fractionnée.
La distillation est dite fractionnée lorsqu'elle consiste en
une suite de distillations élémentaires réalisées dans un appareil à distiller
unique. Dans cette opération on utilise une colonne à distiller. Cette
opération est parfois insuffisante pour permettre une séparation complète des
constituants du mélange.
Pendant toute l'opération, une fraction du liquide, le reflux
redescend dans l'appareil et se mélange à la vapeur montante; une autre
fraction appelée prélèvement constitue le distillat. Le distillat
est donc obtenu en une série d'opérations vaporisation-condensation.
1-2) La rectification.
C'est une distillation fractionnée qui permet d'obtenir les
constituants du mélange distillé à l'état pur.
1-3) Technique de distillation fractionnée.
L'appareillage est identique à celui qui est utilisé pour
réaliser une distillation simple ; en insérant entre le bouilleur et la tête de
colonne la colonne à distiller.
Pour fonctionner correctement la colonne à distiller doit
être montée verticalement.
Elle doit être calorifugée si les pertes thermiques sont
trop importantes sur sa longueur. Au laboratoire on réalise le calorifugeage en
entourant la colonne et la tête de colonne de papier aluminium, cela évite les
condensations parasites contre les parois froides. Ainsi les échanges
thermiques ne se font qu'entre la vapeur montante et le liquide descendant.
La conduite de la distillation doit se faire en maintenant
un régime régulier de distillation afin de ne pas perturber les équilibres thermodynamiques
de la colonne. Pour cela on doit éviter les à-coups de chauffage, de reflux ou
de prélèvement du distillat.
Remarque
: Engorgement de la colonne.
Une colonne est dite engorgée lorsque le reflux (liquide
descendant) ne peut plus s'écouler vers le bouilleur retenu par la poussée de la
vapeur montante. La colonne présente alors un " bouchon " liquide sur
le trajet de la vapeur.
Les causes de l'engorgement peuvent être multiples :
- chauffage trop intense,
- taux de reflux trop élevé,
- étranglement dans la géométrie de l'appareil,
- défaut de calorifugeage.
1-4) Caractéristiques générales des colonnes à distiller.
Caractéristiques
générales des principaux types de colonnes utilisées au laboratoire
Type de colonne |
Vigreux |
Dufton |
A plateaux |
A garnissage |
A bande tournante |
Débit |
bon |
faible |
assez bon |
assez bon |
important |
Puissance |
faible |
moyenne |
grande |
grande (dépend du
remplissage) |
assez grande |
Rétention |
faible |
faible |
grande |
non négligeable suivant le
remplissage |
négligeable |
Perte de charge |
faible |
non négligeable |
importante |
non négligeable |
très faible |
HEPT |
on admet environ 20cm |
environ 12cm |
1 ou 2 plateaux vrais |
suivant le remplissage |
5cm (vitesse de rotation
2000tr/min) |
Utilisation Observations |
distillation fractionnée |
distillation fractionnée engorgement fréquent |
rectification (de moins en moins utilisée) |
Rectification utilisation variable suivant le remplissage |
micro-distillation |
2) Manipulation.
Réaliser la distillation fractionnée de 100mL d'un mélange
eau-propanone H2O - CH3COCH3 .
Contrôler la température en tête de colonne.
Arrêter le premier prélèvement lorsque le premier palier de
température est dépassé. Poursuivre la distillation pour prélever le second
constituant du mélange et veiller à ne pas distiller à sec.
Mesurer les volumes de distillat obtenus et leur indice de
réfraction au réfractomètre. Préciser leur nature et les présenter dans des
flacons bouchés et étiquetés.
Données:
Eau : Teb760
= 100°C ; d = 1; indice de réfraction à 20°C pour la raie D du sodium :nD20 =1,333
Propanone : Teb760 = 56,5°C; d = 0,79; indice de
réfraction nD20 = 1,3588 ; Très inflammable.
3) Compte rendu.
- Schématiser le
montage utilisé pour réaliser cette distillation.
- Donner la température de passage des vapeurs en tête de
colonne, le volume de distillat recueilli et son indice de réfraction mesuré.
- Quelle est la composition du résidu ?
- Quel est le constituant le plus volatil du mélange ?
- Dans quel ordre " sortiront " les constituants
du mélange ?
- Quel est le rôle de la pierre ponce ajoutée au mélange ?
- Calculer la composition centésimale volumique du mélange
initial.
4) Matériel
et produit:
par poste:
1 ballon 1 col rodé de 250 mL
1 colonne à distiller
1 tête de colonne
1 réfrigérant droit
1 allonge coudée
1 erlenmeyer de 100 mL
clips et pince à rodage
1 anneau
1 bassine plastique pour glace
1 thermomètre -10-110 °C
1 élévateur + 1 chauffe-ballon
1 éprouvette graduée de 100 mL
1 flacon bouché de 60mL.
Sur une paillasse latérale :
1 réfractomètre avec lampe, pipette et papier Joseph.
Produit :
3L dun mélange à 40% d'acétone.