TECHNIQUE DE LABORATOIRE

DISTILLATION FRACTIONNEE SOUS PRESSION ATMOSPHERIQUE

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1) Etude théorique.

- Le but de la distillation est de séparer les constituants d’un mélange homogène liquide - liquide.

1-1) La distillation fractionnée.

La distillation est dite fractionnée lorsqu’elle consiste en une suite de distillations élémentaires réalisées dans un appareil à distiller unique. Dans cette opération on utilise une colonne à distiller. Cette opération est parfois insuffisante pour permettre une séparation complète des constituants du mélange.
Pendant toute l’opération, une fraction du liquide, le reflux redescend dans l’appareil et se mélange à la vapeur montante; une autre fraction appelée prélèvement constitue le distillat. Le distillat est donc obtenu en une série d’opérations vaporisation-condensation. 1-2) La rectification.
C’est une distillation fractionnée qui permet d’obtenir les constituants du mélange distillé à l’état pur.

1-3) Technique de distillation fractionnée.

L’appareillage est identique à celui qui est utilisé pour réaliser une distillation simple ; en insérant entre le bouilleur et la tête de colonne la colonne à distiller.

Pour fonctionner correctement la colonne à distiller doit être montée verticalement. Elle doit être calorifugée sur toute sa longueur si les pertes thermiques sont trop importantes. Au laboratoire on réalise le calorifugeage en entourant la colonne et la tête de colonne de papier aluminium, cela évite les condensations parasites contre les parois froides. Ainsi les échanges thermiques ne se font qu’entre la vapeur montante et le liquide descendant.La conduite de la distillation doit se faire en maintenant un régime régulier de distillation afin de ne pas perturber les équilibres thermodynamiques de la colonne. Pour cela on doit éviter les à-coups de chauffage, de reflux ou de prélèvement du distillat.
Remarque : Engorgement de la colonne.
Une colonne est dite engorgée lorsque le reflux (liquide descendant) ne peut plus s’écouler vers le bouilleur retenu par la poussée de la vapeur montante. La colonne présente alors un " bouchon " liquide sur le trajet de la vapeur.
Les causes de l’engorgement peuvent être multiples :

- chauffage trop intense,
- taux de reflux trop élevé,
- étranglement dans la géométrie de l’appareil,
- défaut de calorifugeage.

1-4) Caractéristiques générales des colonnes à distiller.

Puissance de la colonne ou pouvoir séparateur : c’est le nombre de plateaux théoriques de la colonne (n). Par définition le nombre de plateaux théoriques est le nombre de séquences " vaporisation-condensation " réalisables entre le niveau le plus bas de la colonne et son niveau le plus haut, dans les conditions de reflux total (pas de prélèvement) pour un mélange idéal (les espèces qui le composent sont indépendantes les unes des autres) dans un appareil adiabatique (pas d’échange de chaleur avec l’extérieur).
Débit : c’est le volume de vapeur passant dans la colonne pendant l’unité de temps. On l’exprime généralement en L.s^-1 ou en cm³.s^-1 .
Hauteur équivalente à un plateau théorique HEPT : est définie comme le rapport de la hauteur de la colonne (h) sur le nombre de plateaux théoriques de la colonne travaillant en reflux total (n). HEPT = h/n.
Retenue de la colonne ou volume de rétention : on distingue deux volumes de rétention. La rétention dynamique est le volume retenu dans la colonne et ses parties annexes au cours de la distillation. La rétention statique est le volume retenu dans la colonne, la distillation étant terminée.
Efficacité : Rapport du nombre de plateaux théoriques au nombre de plateaux réels.
Pertes de charge ou chute de pression : c’est la différence de pression entre le pied de colonne et la tête de colonne. Elle est due à la pression exercée par la descente du liquide de reflux et aux changements de direction dans la colonne.

Caractéristiques générales des principaux types de colonnes utilisées au laboratoire

Type de colonne	Vigreux	Dufton	A plateaux	A garnissage	A bande tournante
Débit	bon	faible	assez bon	assez bon	important
Puissance	faible	moyenne	grande	grande (dépend du remplissage)	assez grande
Rétention	faible	faible	grande	non négligeable suivant le remplissage	négligeable
Perte de charge	faible	non négligeable	importante	non négligeable	très faible
HEPT	on admet @ 20cm	@ 12cm	1 ou 2 plateaux vrais	suivant le remplissage	5cm (vitesse de rotation 2000tr/min)
Utilisation Observations	distillation fractionnée	distillation fractionnée engorgement fréquent	rectification (de moins en moins utilisée)	Rectification utilisation variable suivant le remplissage	micro-distillation

2) Manipulation.

Réaliser la distillation fractionnée de 100mL d’un mélange eau-propanone H₂O - CH₃COCH₃ .
Contrôler la température en tête de colonne.

Arrêter le premier prélèvement lorsque le premier palier de température est dépassé. Poursuivre la distillation pour prélever le second constituant du mélange et veiller à ne pas distiller à sec.

Mesurer les volumes de distillat obtenus et leur indice de réfraction au réfractomètre. Préciser leur nature et les présenter dans des flacons bouchés et étiquetés. Données:

Eau : T_eb⁷⁶⁰ = 100°C ; d = 1; indice de réfraction à 20°C pour la raie D du sodium :n_D²⁰ =1,333

Propanone : T_eb⁷⁶⁰ = 56,5°C; d = 0,79; indice de réfraction n_D²⁰ = 1,3588;Très inflammable

3) Compte rendu.

- Schématiser le montage utilisé pour réaliser cette distillation.

- Donner la température de passage des vapeurs en tête de colonne, le volume de distillat recueilli et son indice de réfraction mesuré.
- Quelle est la composition du résidu ?
- Quel est le constituant le plus volatil du mélange ?
- Dans quel ordre " sortiront " les constituants du mélange ?
- Quel est le rôle de la pierre ponce ajoutée au mélange ?
- Calculer la composition centésimale volumique du mélange initial. 4) Matériel et produit:

par poste:

1 ballon 1 col rodé de 250 mL
1 colonne à distiller
1 tête de colonne
1 réfrigérant droit
1 allonge coudée
1 erlenmeyer de 100 mL
clips et pince à rodage
1 anneau
1 bassine plastique pour glace
1 thermomètre -10-110 °C
1 élévateur + 1 chauffe-ballon
1 éprouvette graduée de 100 mL
1 flacon bouché de 60mL.

Sur une paillasse latérale :
1 réfractomètre avec lampe, pipette et papier Joseph.
Produit :
3L d’un mélange à 40% d’acétone.