PREPARATIONS DES ALUNS

Les aluns constituent une série de sels isomorphes

(M_III)₂(SO₄)_3,(M_I)₂SO_4,24 H₂O

avec

M_III = Al³⁺, Fe³⁺, Cr³⁺.

M_I = K⁺, NH₄⁺

Nous nous proposons de préparer

- l'alun "ordinaire" Al₂(SO₄)₃, K₂SO₄, 24H₂O

- l'alun "de chrome" Cr₂(SO₄)₃, K₂SO₄, 24H₂O

et d'observer la déshydratation de ces aluns.

Alun de chrome

1) Préparation

1-1) Principe :

On obtient l'alun de chrome en réduisant le dichromate de potassium par l'éthanol, en présence d'acide sulfurique

1-2) Mode opératoire

- Dans un bécher on dissout 6g environ de K₂Cr₂O₇ dans 70 cm³ d'eau.

- Ajouter lentement et en agitant 7 cm³ de H₂SO₄ concentré ; refroidir alors dans un bain eau + glace pour que la température descende en dessous de +10°C (_*).

- Ajouter ensuite goutte à goutte, à l'aide d'une ampoule de coulée et en agitant, 8 cm³ d'éthanol à 95%, le bécher étant toujours maintenu dans un bain d'eau glacée. Cette addition doit être très lente pour que la température du mélange reste aux alentours de +10°C (si la température dépassait 30°C, il se formerait un sel vert, non cristallisable par la suite).

- L'addition d'éthanol étant terminée, maintenir l'agitation encore 10 min à la même température. Les cristaux d'alun de chrome se déposent en octaèdres violet foncé.

Si la cristallisation tarde à se faire, frotter la paroi intérieure du bécher avec une baguette de verre.

- Filtrer. Pour cela, installer un système de filtration sur buchner sous une hotte. Laver à deux reprises avec 10 cm³ d'éthanol (se servir de cet alcool pour récupérer les cristaux restant dans le bécher). Laver une dernière fois avec 10 cm³ d'éther (s'assurer qu'il n'y a aucune flamme à proximité).Maintenir l'aspiration 1 ou 2 min pour essorer au maximum.

* Pendant ce temps, porter un creuset en porcelaine au four à 400°C pendant un quart d'heure ; le laisser refroidir un quart d'heure, puis le peser au 1/10 de mg.

Installer un agitateur mécanique et une ampoule de coulée qui devront se trouver au-dessus du bécher pour la suite des opérations.

2) Etude de la déshydratation

- Prélever dans le creuset en porcelaine préalablement taré, 2g environ d'alun obtenu (balance au dg).

- Placer le creuset et son contenu 1 heure à l'étuve à 80°C (_**).

- Peser ensuite au 1/10 mg pour connaître la masse exacte d'alun sec qu'on va déshydrater (transporter le creuset dans un dessicateur).

- Calciner au four à 400°C pendant 20 min.

- Laisser refroidir 1/4 d'heure dans un dessicateur ; peser au 1/10 mg. (opérer assez rapidement, le produit doit être le moins possible en contact avec l'air).

Compte-rendu de cette partie :

masse d'alun sec pesé – masse après déshydratation – perte d'eau de l'échantillon à 400°C - nombre de moles d'eau perdue par mole d'alun (H : 1 O : 16 S : 32 K : 39 Cr : 52)

**Pendant ce temps, effectuer la partie concernant l'alun ordinaire.

Alun ordinaire

1) Préparation

1-1) Principe :

L'alun ordinaire précipite lorsqu'on mélange des solutions concentrées de sulfate d'aluminium et de sulfate de potassium.

1-2) Mode opératoire :

Dans un bécher mélanger 100 cm³ de solution saturée de K₂SO₄ et 40 cm³ de solution saturée de Al₂(SO₄)₃. Agiter et frotter la paroi intérieure du verre avec l'agitateur pour amorcer la cristallisation. Laisser reposer 1/4 d'heure.

Filtrer sur buchner, essorer, recueillir dans un creuset.

Compte-rendu de cette partie :

Justifier le choix des volumes des deux solutions mélangées sachant que la solution saturée de sulfate de potassium est à 100g/L de K₂SO₄ et la solution saturée de sulfate d'aluminium à 500g/L de Al₂(SO₄)₃.

2) Expérience de déshydratation

Chauffer le creuset posé sur un triangle réfractaire sur un bec de gaz. A 91°C on observe une "fusion aqueuse" : l'alun se dissout dans son eau de cristallisation.

A 200°C, l'eau de la solution s'est complètement évaporée et on obtient un champignon d'alun déshydraté.

(températures données à titre de renseignements ; il est inutile de se servir d'un thermomètre).