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DISTILLATION SIMPLE SOUS PRESSION REDUITE

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1)Etude théorique :

1-1) Equilibre liquide vapeur en vase clos - Tension de vapeur :

Diagramme pression température (ou courbe de tension de vapeur).

- Un équilibre physique s'établit entre liquide et vapeur.
- La vapeur au-dessus du liquide est dite saturante; sa pression P₀ est dite pression de vapeur saturante ou tension de vapeur.
Cette grandeur P₀ est caractérisée par : P₀ = cste à T = cste. P₀ augmente quand T augmente. P₀ est indépendante de la quantité de liquide.
La courbe P(t) représente les conditions P;T d’existence simultanée du liquide et de la vapeur.

1-2) Vaporisation totale à l'air libre par élévation de température - Ebullition:

Considérons le liquide dans un récipient ouvert à l'air libre.

• A l'état initial : Température ambiante ; pression de vapeur P < P₀.

Lorsque l'on chauffe, la température augmente ; P₀ augmente ; lorsque P₀ = P_atm on observe
l'ébullition du liquide.

• Un liquide bout lorsque sa tension de vapeur saturante est égale à la pression qui lui est imposée.
• Ebullition : Vaporisation en surface mais aussi au sein du liquide par émission de bulles de vapeur qui viennent bouillonner à la surface.

La pression de la vapeur émise ne peut pas augmenter au-delà de la pression imposée P_imp (pression atmosphérique) car le récipient est ouvert.

Si on chauffe, la quantité de chaleur apportée sert au changement d'état qui se fait à pression constante (pression atmosphérique) donc à température constante. Cette température est la température d'ébullition (T_eb) du corps ou point d'ébullition (P.E).

• Remarque : - Lorsque l'on veut provoquer l'ébullition d'un corps on peut, pour abaisser la température d'ébullition abaisser la pression imposée. C'est la technique mise en oeuvre dans la distillation sous pression réduite.

1-3) Quand utilise-t-on une distillation sous pression réduite ?

- Pour distiller des composés qui se dégradent avant de bouillir, à la pression atmosphérique normale, ou qui s'oxydent à l'air à cette température ;
- Pour distiller des composés dont le point d'ébullition est élevé à la pression atmosphérique normale et pour lesquels l'apport énergétique nécessaire est trop important par rapport au moyen de chauffage du laboratoire;

1-4) Technique de la distillation sous pression réduite.

On apporte au montage de distillation simple sous pression atmosphérique quelques modifications; des équipements supplémentaires sont nécessaires.

Le problème est de créer un vide partiel dans toute l'installation. On relie celle-ci à un dispositif d'aspiration.

          Le point " stratégique " de l'installation est l'allonge coudée:
          Elle devra d'une part, assurer une étanchéité sur le pot de recette (verrerie rodée et graissée) et permettre le raccordement au système de création du vide partiel (tubulure latérale supplémentaire).

          Parmi les dispositifs qui permettent de travailler sous une pression inférieure à la pression atmosphérique, il existe les différentes pompes à vide et la trompe à eau qui est le dispositif utilisé au laboratoire de chimie organique.
          Pour éviter les retours d'eau on interposera entre la trompe à eau et l’allonge coudée une fiole de garde.

Pour pouvoir ramener l'installation à la pression atmosphérique, la fiole de garde sera équipée d'une tubulure avec robinet.

La connaissance de la pression régnant dans l'installation passe par l'équipement de la ligne de vide d'un manomètre. Celui-ci se situera entre l'allonge coudée et la fiole de garde au plus près de la colonne à distiller.

La régulation de l’ébullition dans le bouilleur peut être réalisée avec un capillaire, la pierre ponce étant inefficace dans ce cas. L’extrémité la plus fine du capillaire est située au fond du ballon, l’autre dépasse à l’extérieur.

Si plusieurs fractions doivent être recueillies, cela doit pouvoir se faire sans modifier la pression de l'installation. Une allonge coudée à plusieurs sorties rodées permet de monter plusieurs pots de recette. Elle porte alors le nom de " pis de vache ". Par rotation de cette allonge autour de l'axe du réfrigérant on peut recueillir les différentes fractions séparément.

Remarques :
- On doit tout d'abord établir un vide partiel stable dans l'installation avant de commencer le chauffage du bouilleur. Il est nécessaire de noter la valeur de la pression de distillation par lecture sur le manomètre.
- Il faut utiliser une graisse aux silicones pour obtenir aisément la pression souhaitée.

    2) Manipulation.

2-1) But de la manipulation.

Distiller 100mL d'une solution d'éthylène glycol ou éthanediol.
Caractéristiques de l'éthylène glycol : C₂H₆O₂ (formule brute) ; formule semi-développée : HOCH₂-CH₂OH
Liquide incolore, sirupeux .Masse volumique r = 1111 kg.m^{-3 .} Masse molaire M = 62 g.mol^-1 .
Température d'ébullition sous la pression atmosphérique normale. T_eb⁷⁶⁰ = 197,3°C
Température de fusion sous la pression atmosphérique normale. T_f = -13°C
Indice de réfraction n_D²⁰ = 1,4318

2-2) Réalisation pratique.
          Dans un ballon de capacité 250cm³ purifier 100 mL d'une solution d'éthylène glycol.
          Contrôler la température en tête de colonne, et la pression de distillation.
          Recueillir dans des récepteurs plongés dans un bain de glace les différentes fractions.
          Présenter l'éthylène glycol dans un flacon bouché et étiqueté.

2-3) Compte rendu.

- Schématiser et légender le montage utilisé pour réaliser cette distillation.
- Donner la température de passage des vapeurs en tête de colonne pour les différentes fractions et la pression de distillation.
- Dans la bibliographie (Handbook) on trouve la température d'ébullition de l'éthylène glycol en fonction de la pression ; les valeurs sont les suivantes :

Pression (mm de Hg)	1	10	40	100	400	760
Teb (°C)	53	92,1	120,0	141,8	178,5	197,3

- Tracer sur papier millimétré le graphe de la fonction donnant la température d'ébullition en fonction de la pression.
- A partir du volume d'éthylène glycol recueilli calculer : la masse correspondante, la quantité de matière correspondante.
- Quelles sont les références retenues pour définir les pressions absolue et relative ?
- Quelle relation existe-t-il entre la pression absolue et la pression relative ?
- Citer les différentes unités de pression que vous connaissez. Quelle est l'unité légale de pression ? Quelles relations existe-t-il entre ces différentes unités ?

2-4) Matériel par poste :
1 ballon 2 cols rodés de 250 mL
1 tête de colonne
1 réfrigérant droit
1 bouchon pour rodage avec capillaire (bouchon de caoutchouc percé d'un trou et équipé de 15 cm de canne de verre)
1 allonge coudée type " pis de vache " avec prise de vide
1 ensemble de récepteurs pour le pis précédent (3 ballons de 100mL à 1 col rodé)
1 bouchon pour fiole de garde avec 2 coudes de verre et une tige de verre à robinet (graissé)

1 ensemble de trois tuyaux à vide reliés par un T ; clips et pince à rodage.
1 manomètre à mercure ou métallique.
1 bassine plastique pour glace
1 thermomètre -10 ; 210 °C

1 éprouvette graduée de 100 mL
1 chauffe-ballon
1 flacon de 60mL bouché.
1 anneau
1 élévateur

2-5) Produit :
Solution d'éthylène glycol au 1/3: 2L.

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