PREPARATION DU 1,3-DIPHENYLTRIAZENE
Compte-rendu
Compte-rendu:
1) Écrire l’équation de la réaction de diazotation de l'aniline.
2) Calcul du rendement de la préparation.
2-1) En utilisant l'équation de réaction suivante:
déterminer les quantités de matière de tous les réactifs et en déduire la masse théorique de 1,3-diphényltriazène attendue.
2-2) Exprimer et calculer le rendement de la purification (R1) et de la préparation (R2).
3) Questions sur le mode opératoire.
3-1) Ecrire l'équation de la principale réaction parasite susceptible de se
produire si la température s'élève au cours de l'étape de diazotation.
3-2) Indiquer la composition
du milieu réactionnel en fin de diazotation.
3-3) Indiquer la composition
du milieu réactionnel après la réaction de formation du 1,3-diphényltriazène.
3-4) Préciser le rôle du
lavage à l'eau glacée lors de la première filtration sur büchner.
3-5) Donner les propriétés d'un
solvant de recristallisation.
4) Contrôle de pureté.
4-1) Interpréter le chromatogramme fourni sur la feuille de résultats:
4-2) Calculer les Rf sur ce chromatogramme.
4-3) En déduire le rôle de la
recristallisation.
5) Spectroscopie
infrarouge.
Comparer les spectres de l'aniline et du 1,3-diphényltriazène
et repérer les bandes dont la disparition permet de montrer que la réaction a
eu lieu.
SPECTRE
I.R. DU 1,3-DIPHENYLTRIAZENE
SPECTRE
I.R. DE L'ANILINE
6) Feuille
de résultats:
|
Masse
de produit brut humide obtenu |
Masse
de produit brut mis à sécher |
Masse
de produit brut humide à recristalliser |
Volume
de solvant utilisé: |
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Masse
de produit brut sec |
Masse
de produit purifié sec |
Température
de fusion du produit purifié |
Aspect
du produit purifié: |
|
Rendement
de la purification |
Rendement
de la préparation |
CCM:
Dépôts:
1- Phénol de référence 2- Aniline de
référence 3- 1,3-diphényltriazène
de référence 4- Produit
brut 5- Produit purifié