DECANTATIONS - FILTRATIONS
1)
Etude théorique:
Mélange hétérogène:
- Il est formé de plusieurs phases: soit solide-liquide, soit liquide-liquide
non miscibles.
Dans la suite de ce chapitre, nous n'envisagerons que ce type de mélanges, nous
ne prendrons pas en compte la présence de gaz dissous.
- Décantation et filtration sont des méthodes de séparation des constituants de
mélanges hétérogènes.
- On décante un milieu hétérogène solide-liquide ou liquide-liquide; on filtre,
un milieu hétérogène solide-liquide .
Mélange homogène:
- Il est formé d'une seule phase: deux liquides miscibles.
Face à un tel mélange les opérations de filtration et de décantation
seront sans effet. Il faudra faire appel à d'autres techniques expérimentales qui
mettront en jeu des changements d'état physique.
1-1) La filtration.
Définition:
- La filtration est l'opération qui consiste à séparer les particules solides
qui se trouvent en suspension dans un liquide.
Terminologie:
- La masse à filtrer (parfois appelée préfilt
avant filtration) est versée sur un filtre qui laisse passer le liquide, mais
retient les matières solides. Le liquide recueilli après la filtration
constitue le filtrat. Le solide déposé sur le milieu filtrant est appelé
le gâteau. L'agent filtrant ou milieu de filtration est composé de
papier ou d' une matière granulaire qui forme des
canaux étroits et sinueux dans lesquels circule le liquide (verre fritté par
exemple).
Applications :
Les filtrations les plus fréquentes sont :
- l'élimination des impuretés insolubles, dans un milieu réactionnel à chaud ou
à froid : On veut conserver le filtrat.
- l'isolement d’un solide qui se sépare par précipitation directement dans
le milieu réactionnel ou dans un solvant de recristallisation : On veut
conserver le gâteau.
- Deux techniques sont utilisées traditionnellement, la filtration par gravité
et la filtration sous vide.
1-1-1) La filtration par gravité.
- Le liquide s'écoule librement sous l'action de son propre poids à travers le
filtre.
Techniquement, le filtre en papier lisse ou plissé est placé sur un entonnoir à
tige courte et de large diamètre. On peut aussi procéder à une première
filtration grossière sur coton hydrophile.
Cette technique peut être utilisée à froid ou à chaud.
A chaud cela permet d'éliminer les impuretés insolubles pendant la
recristallisation d'un composé. Le matériel de filtration devra être chaud pour
éviter tout phénomène de recristallisation pendant la filtration des impuretés.
1-1-2) La filtration sous vide.
- La pression atmosphérique force le liquide à traverser le filtre.
Cette filtration est beaucoup plus rapide que la filtration par gravité.
Le matériel nécessaire est un entonnoir du type Buchner, un cône en caoutchouc
qui s'adapte au col de la fiole à filtrer, des tuyaux en caoutchouc épais, une
fiole de garde si l'on désire recueillir le filtrat et une trompe à eau (ou une
source d'aspiration) pour créer un vide partiel. Un papier filtre taillé au
diamètre de l'entonnoir de Buchner constitue le milieu filtrant.
La suite des opérations à réaliser pour mener à bien cette filtration est la
suivante :
- fixer le matériel en verre aux barres de montage,
- découper un papier filtre au diamètre juste supérieur au diamètre de toutes
les perforations de l'entonnoir,
- mouiller le filtre avec un peu de solvant pour qu'il adhère à l'entonnoir,
- créer un léger vide,
- verser d'abord le liquide qui surnage, puis la totalité du mélange,
- pour laver le gâteau, rétablir la pression atmosphérique à l'intérieur de la
fiole à filtrer, recouvrir le gâteau de solvant froid, appliquer de nouveau le
vide ; renouveler l'opération si nécessaire,
- en maintenant le vide, essorer le solide en le pressant avec un tapon.
1-2) La
décantation.
Nous ne traiterons pas la décantation des mélanges Solide-Liquide qui est une
technique peu utilisée au laboratoire car très lente, et qui est
avantageusement remplacée par une filtration.
Définition
:
- La décantation est un procédé permettant la séparation de deux phases
liquides non miscibles de densités différentes ; leur séparation s'effectue
sous l'action de la pesanteur en les laissant reposer. Dans la majorité des cas
l'une des phases est aqueuse, l'autre organique.
Terminologie :
- Si les deux liquides non miscibles sont dispersés l'un dans l'autre on parle
d'une émulsion.
- Adjuvants de décantation : ce sont des produits chimiques qui
favorisent le rassemblement des fines gouttelettes en grosses gouttes.
- La surface de séparation entre les deux phases porte le nom d'interface.
Facteurs influant sur
la vitesse de décantation :
- La différence de densité des liquides,
- la viscosité,
- le diamètre des gouttelettes.
Pour favoriser la vitesse de séparation des deux phases on peut diminuer la
viscosité du milieu dispersif en chauffant le mélange. Il est aussi possible d'augmenter
la force qui entraîne les gouttes, c'est alors la centrifugation. Ces deux
techniques ne seront pas mises en oeuvre au
laboratoire.
Une technique utilisée consiste à jouer sur la différence de densité des deux
phases en " salant " la phase aqueuse : on augmente ainsi sa densité
par rapport à la phase organique et on obtient une séparation plus rapide. De
plus la présence du sel diminue la solubilité des composés organiques dans l'eau
(effet de relargage).
Technique de
décantation:
L'appareil utilisé au laboratoire est l'ampoule à décanter. (Il en existe de
différentes formes).
Suite des opérations à réaliser pour mener à bien cette décantation :
- fixer un anneau ouvert qui servira de support à l'ampoule à décanter,
- verser l'émulsion dans l'ampoule en utilisant un entonnoir, boucher l'ampoule
avec son bouchon pour éviter l'évaporation du composé volatil,
- laisser reposer le mélange : les deux phases doivent se séparer,
- avant de soutirer la phase la plus dense déboucher l'ampoule pour que l'écoulement
soit régulier, recueillir cette phase dans un bécher.
- identifier la nature de l'une des deux phases.
Cas particuliers
:
- Si les deux phases de l'émulsion se séparent mal il est possible de favoriser
la séparation en créant un léger tourbillon dans le mélange.
- On peut réaliser une extraction liquide-liquide en faisant passer une
substance d'un solvant duquel elle est difficile à séparer, dans un autre
solvant duquel elle sera facilement isolable.
- Si l'on doit réaliser une extraction liquide-liquide ou un lavage ou modifier
le pH de l'émulsion, on introduit dans l'ampoule, l'émulsion et le solvant ou
le liquide adéquat ; on bouche, on agite en retournant l'ampoule, il faut
veiller à bien tenir le bouchon et on ouvre le robinet pour libérer l'excès de
pression. On renouvelle l'agitation pendant quelques secondes en entrecoupant
les agitations de dégazages. On laisse reposer jusqu'à la séparation des deux
couches et on procède à la décantation.
2) Manipulation
2-1) Filtration sous vide:
- Peser 3g d’acétanilide
solide dans un bécher de 100 mL.
- Laver ce solide avec 70 mL d'eau distillée glacée.
- Filtrer la suspension
obtenue sur Büchner.
- Rincer avec 30 mL d'eau distillée glacée.
- Essorer le produit.
- Le sécher sur papier
filtre et le présenter dans une boite de Pétri étiquetée.
2-2) Décantation:
- Dans un bécher de 250 mL préparer un mélange contenant 10 mL de bromobenzène et 100 mL d'eau distillée.
- Séparer la phase aqueuse
de la phase organique dans une ampoule à décanter.
- Recueillir la phase
organique dans un bécher de 50 mL et la sécher
sur du sulfate de magnésium anhydre.
- Filtrer par gravité et
recueillir le bromobenzène dans un flacon
étiqueté.
- Prendre l'indice de réfraction
du bromobenzène au réfractomètre.
2-3) Présentation d'une étiquette:
Elle doit permettre d'identifier le produit, sa masse ou son
volume, et le nom de l'élève ayant réalisé la préparation.
2-4) Compte rendu:
Pour chacune des deux expériences schématiser les opérations
réalisées.
2-5) Matériel:
- par poste;Produits :
1
Entonnoir de Büchner
1 Spatule inox
1 Bassine plastique pour la glace Sulfate de magnésium anhydre.
1 Boite de Pétri avec étiquette
1 Ampoule à décanter
1 Anneau pour l'ampoule
1 Eprouvette graduée de 10 mL
1 Eprouvette graduée de 100 mL
1 Bécher de 250 mL
1 Flacon de 50 mL avec bouchon et étiquette
Bromobenzène de récupération 0,5 L environ
Acétanilide de récupération 100 g environ
- Matériel commun :
2
balances au 1/10 de gramme
1 réfractomètre.