DISTILLATION SIMPLE SOUS PRESSION ATMOSPHERIQUE
1) Etude théorique:
La distillation est la principale méthode de séparation des constituants d'un
mélange liquide.
Cette opération est réalisée en vaporisant le mélange puis en réalisant une
succession de condensations et de vaporisations pour terminer par la
récupération d'un des constituants.
L'étude de la distillation nécessite une parfaite connaissance des lois des
équilibres liquide - vapeur pour les corps purs et pour les mélanges.
1-1) La distillation simple:
La distillation est dite simple lorsque l’appareil à distiller est monté
sans colonne à distiller. Le distillat est obtenu en une seule opération
vaporisation condensation. Cette technique ne peut être utilisée que si l’écart
entre les points d'ébullition des constituants du mélange à distiller est
supérieur à 100°C. Elle est principalement utilisée pour purifier un liquide
dans le cas d'un mélange solide-liquide.
Applications usuelles de la distillation simple.
- Déminéralisation de l'eau
- Opération de concentration d'une solution par élimination d'une partie du
solvant.
- Distillation d'un mélange de liquides non miscibles.
Technique de distillation simple.
- Le bouilleur : sa capacité et sa forme sont adaptés en fonction de la
quantité de mélange à distiller.
Formes : ballon sphérique à deux ou trois cols rodés de capacités ( 100, 250, 500, 1000mL)
ballon forme coeur ou piriforme pour les petites
quantités (moins de 50mL).
Placer dans le bouilleur quelques billes de verre ou quelques grains de pierre
ponce pour réguler l'ébullition.
- La tête de colonne : elle est constituée par un " col de cygne
" permettant de placer un thermomètre pour déterminer la température au
passage de la vapeur. Si le thermomètre se trouve dans un doigt de gant,
immerger son réservoir dans de l'éthylène glycol pour améliorer l'échange
thermique.
- Un réfrigérant droit de type Liebig permet de condenser les vapeurs du
distillat et de les canaliser vers un récepteur.
- Une allonge coudée permet de canaliser le distillat jusque dans le
récepteur.
- Un ballon à fond plat ou un erlenmeyer
constitue le récepteur de distillat. Ce récepteur est placé dans un mélange
réfrigérant (bain de glace) pour éviter que des vapeurs volatiles ne s'échappent
dans la salle.
- Le moyen de chauffage du bouilleur : il est dicté par la nature
du mélange à distiller. Si celui-ci contient un composé inflammable on utilise
un chauffe-ballon, dans le cas contraire le bec bunsen peut être utilisé.
- Un thermomètre supplémentaire peut équiper le bouilleur pour contrôler
la température d’ébullition du mélange.
Le montage de l'appareillage doit être réalisé à une hauteur suffisante pour que l'on puisse facilement dégager l' appareil de chauffage en cas de besoin urgent.
Le bouilleur ne doit jamais renfermer plus des trois quarts de sa capacité maximale.
Le réfrigérant est alimenté à contre courant : l'arrivée d’eau froide se fait par le bas et le rejet par le haut. Le débit d'eau de réfrigération doit être suffisant pour provoquer la condensation des vapeurs dans la première moitié du réfrigérant.
L'intensité du chauffage doit être réglée afin d'obtenir un débit régulier du distillat sans provoquer l'engorgement du dispositif.
La conduite correcte d'une distillation demande une surveillance très régulière de la température en tête de colonne.
L'arrêt de l'opération de distillation est imposé par la température en tête de colonne ou la quantité de résidu dans le bouilleur. Ce reste ne doit pas être trop réduit pour éviter tout problème de surchauffe.
L'opération de distillation simple peut être conduite en discontinu ou en continu.
1-2) Distillation simple discontinue :
Le mélange à distiller est introduit en une seule fois dans le bouilleur ; en fin de distillation on vide l'ensemble et l'on recommence éventuellement un cycle.
1-3) Distillation simple continue :
Une partie du mélange à distiller est introduite dans le bouilleur. Le complément est placé dans une ampoule de coulée montée sur un col du bouilleur. On introduit du mélange au fur et à mesure de la distillation.
2) Manipulation:
Réaliser la distillation simple de
130 mL d'eau du robinet.
Contrôler la température en tête de colonne.
Recueillir environ 60 mL d’eau distillée.
Mesurer l'indice de réfraction de cette eau distillée au réfractomètre.
Données :
Eau :
Teb760 = 100°C
d = 1
indice de réfraction à 20°C pour la raie D du sodium : nD20
= 1,333.
3) Compte rendu:
- Schématiser le montage utilisé pour réaliser cette distillation.
- Donner la température de passage des vapeurs en tête de colonne et l'indice
de réfraction mesuré.
4) Matériel:
Matériel par poste : Sur une paillasse latérale :
1 ballon 3 cols rodés de 250 mL
1 réfractomètre avec lampe, pipette et papier Joseph.
1 tête de colonne
1 réfrigérant droit
1 allonge coudée
1 Erlenmeyer de 100 mL
Clips et pince à rodage
1 anneau
1 bassine plastique pour glace
1 thermomètre -10 +110 °C
1 élévateur
1 éprouvette graduée de 250 mL.