Le salicylate de
méthyle a été extrait d'un produit naturel par un solvant : le chloroforme.
Il se trouve donc en solution dans ce solvant.
La manipulation comprend deux parties :
I) Manipulation
1°)Séparation
du chloroforme et du salicylate de méthyle par distillation
A partir de 120 cm3 de la solution
proposée, séparer les constituants par distillation simple en recueillant 45 à
50 cm3 de la fraction passant à une température supérieure à 200°
C.
2°)Saponification
du salicylate de méthyle
Mesurer à l'éprouvette 25 cm3 de la
fraction " salicylate de méthyle " ;
Préparer d'autre part, dans un bécher, une dilution
de 25 cm3 de lessive de soude dans 8 fois son volume d'eau.
Ajouter le salicylate de méthyle en agitant. Verser
la suspension cristalline obtenue dans un ballon de 500 cm3 et
porter à douce ébullition au reflux pendant 20 minutes environ.
Laisser refroidir puis verser dans un bécher et
l'acidifier nettement par l'acide chlorhydrique dilué (1/2).
Refroidir dans l'eau froide ou glacée. Essorer
complètement sur büchner le précipité d'acide
salicylique. Le laver avec 50 cm3 d'eau froide. Le faire sécher à
l'étuve à120° C pendant 40 minutes.
Peser l'acide salicylique.
3°)Contrôles
-Ester : indice de réfraction
-Acide salicylique : point de fusion
II-COMPTE RENDU
1° Type
de réaction
2° Les équations des réactions mises en jeu
3° Noter les observations. Justifier les opérations
effectuées et la quantité de soude utilisée
4° Calcul de rendement
Données
-Concentration
de la lessive de soude : 10 mol.L-1
- Salicylate de méthyle :
. densité : 1,17
.
formule 2-(OH)C6H4COOCH3
. Teb(760
mm Hg) =223,3° C
- Chloroforme
:
. Teb(760
mm Hg) =61,7° C
- Masses
molaires en g.mol-1C =12 H =1 O =16
Na =23