La distillation est la principale méthode de séparation des constituants d'un mélange liquide.
Cette opération est réalisée en vaporisant le mélange puis en réalisant une succession de condensations et de vaporisations pour terminer par la récupération d'un des constituants.
L'étude de la distillation nécessite une parfaite connaissance des lois des équilibres liquide - vapeur pour les corps purs et pour les mélanges.
La distillation simple:
- La distillation est dite simple
lorsque l’appareil à distiller est monté sans colonne à
distiller. Le distillat est obtenu en une seule opération vaporisation
condensation. Cette technique ne peut être utilisée que si
l’écart entre les points d’ébullition des constituants du
mélange à distiller est supérieur à 100°C.
Elle est principalement utilisée pour purifier un liquide dans le
cas d’un mélange solide-liquide.
Applications usuelles de la distillation
simple.
- Déminéralisation de
l’eau
- Opération de concentration
d’une solution par élimination d’une partie du solvant.
- Distillation d’un mélange
de liquides non miscibles.
Technique
de distillation simple.
- Le bouilleur
: sa capacité et sa forme sont adaptés à la quantité
de mélange à distiller.
Formes :
ballon sphérique à deux ou trois cols rodés de capacités
( 100, 250, 500, 1000mL)
ballon forme coeur ou piriforme pour les petites quantités (moins
de 50mL).
Placer dans le bouilleur quelques billes de verre ou quelques grains de
pierre ponce pour réguler l’ébullition.
- La tête
de colonne : elle est constituée par un " col de cygne " permettant
de placer un thermomètre pour déterminer la température
au passage de la vapeur. Si le thermomètre se trouve dans un doigt
de gant, immerger son réservoir dans de l’éthylène
glycol pour améliorer l’échange thermique.
- Un réfrigérant
droit de type Liebig permet de condenser les vapeurs du distillat et de
les canaliser vers un récepteur.
- Une allonge coudée
permet de canaliser le distillat jusque dans le récepteur.
- Un ballon à
fond plat ou un erlenmeyer constitue le récepteur de distillat.
Ce récepteur est placé dans un mélange réfrigérant
(bain de glace) pour éviter que des vapeurs volatiles ne s’échappent
dans la salle.
- Le moyen de chauffage
du bouilleur : il est dicté par la nature du mélange à
distiller. Si celui-ci contient un composé inflammable on utilise
un chauffe-ballon, dans le cas contraire le bec bunsen peut être
utilisé.
- Un thermomètre
supplémentaire peut équiper le bouilleur pour contrôler
la température d’ébullition du mélange.
Le montage de l’appareillage doit
être réalisé à une hauteur suffisante pour pouvoir
être facilement dégagé du moyen de chauffage.
Le bouilleur ne doit jamais renfermer plus des trois quarts de sa capacité maximale.
Le réfrigérant est alimenté
à contre courant : l’arrivée d’eau froide se fait par le
bas et le rejet par le haut. Le débit d’eau de réfrigération
doit être suffisant pour provoquer la condensation des vapeurs dans
la première moitié du réfrigérant.
L’intensité du chauffage doit
être réglée afin d’obtenir un débit régulier
du distillat sans provoquer l’engorgement du dispositif.
La conduite correcte d’une distillation
demande une surveillance très régulière de la température
en tête de colonne.
L’arrêt de l’opération
de distillation est imposé par la température en tête
de colonne ou la quantité de résidu dans le bouilleur. Ce
reste ne doit pas être trop réduit pour éviter tout
problème de surchauffe.
L’opération de distillation
simple peut être conduite en discontinu ou en continu.
- Distillation
simple discontinue :
Le mélange
à distiller est introduit en une seule fois dans le bouilleur ;
en fin de distillation on vide l’ensemble et l’on recommence éventuellement
un cycle.
- Distillation simple continue :
- Une partie du mélange à distiller est introduite dans le bouilleur. Le complément est placé dans une ampoule de coulée montée sur un col du bouilleur. On introduit du mélange au fur et à mesure de la distillation.
2) Manipulation :
Réaliser la distillation simple
de 130 mL d’eau du robinet.
Contrôler la température
en tête de colonne.
Recueillir environ 60 mL d’eau distillée.
Mesurer l’indice de réfraction
de cette eau distillée au réfractomètre.
Données :
Eau : Teb760
= 100°C
d = 1
indice de réfraction à
20°C pour la raie D du sodium : nD20
= 1,333
3) Compte rendu :
- Schématiser le montage utilisé
pour réaliser cette distillation.
- Donner la température de
passage des vapeurs en tête de colonne et l’indice de réfraction
mesuré.
4) Matériel
:
Par poste :
1 ballon 3 cols rodés de 250
mL
1 tête de colonne avec lampe,
1 réfrigérant droit
.
1 allonge coudée
1 erlenmeyer de 100 mL
clips et pince à
rodage
1 anneau
1 bassine plastique pour glace
1 thermomètre -10-110 °C
1 élévateur
1 éprouvette graduée
de 250 mL.
Commun :
1 réfractomètre
pipette et papier Joseph