DISTILLATION SIMPLE SOUS PRESSION ATMOSPHERIQUE


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1) Etude théorique:

La distillation est la principale méthode de séparation des constituants d'un mélange liquide.

Cette opération est réalisée en vaporisant le mélange puis en réalisant une succession de condensations et de vaporisations pour terminer par la récupération d'un des constituants.

L'étude de la distillation nécessite une parfaite connaissance des lois des équilibres liquide - vapeur pour les corps purs et pour les mélanges.

La distillation simple:
- La distillation est dite simple lorsque l’appareil à distiller est monté sans colonne à distiller. Le distillat est obtenu en une seule opération vaporisation condensation. Cette technique ne peut être utilisée que si l’écart entre les points d’ébullition des constituants du mélange à distiller est supérieur à 100°C. Elle est principalement utilisée pour purifier un liquide dans le cas d’un mélange solide-liquide.

Applications usuelles de la distillation simple.
- Déminéralisation de l’eau
- Opération de concentration d’une solution par élimination d’une partie du solvant.
- Distillation d’un mélange de liquides non miscibles.

Technique de distillation simple.
    - Le bouilleur : sa capacité et sa forme sont adaptés à la quantité de mélange à distiller.
        Formes :
            ballon sphérique à deux ou trois cols rodés de capacités ( 100, 250, 500, 1000mL)
            ballon forme coeur ou piriforme pour les petites quantités (moins de 50mL).
        Placer dans le bouilleur quelques billes de verre ou quelques grains de pierre ponce pour réguler l’ébullition.
    - La tête de colonne : elle est constituée par un " col de cygne " permettant de placer un thermomètre pour déterminer la température au passage de la vapeur. Si le thermomètre se trouve dans un doigt de gant, immerger son réservoir dans de l’éthylène glycol pour améliorer l’échange thermique.
    - Un réfrigérant droit de type Liebig permet de condenser les vapeurs du distillat et de les canaliser vers un récepteur.
    - Une allonge coudée permet de canaliser le distillat jusque dans le récepteur.
    - Un ballon à fond plat ou un erlenmeyer constitue le récepteur de distillat. Ce récepteur est placé dans un mélange réfrigérant (bain de glace) pour éviter que des vapeurs volatiles ne s’échappent dans la salle.
    - Le moyen de chauffage du bouilleur : il est dicté par la nature du mélange à distiller. Si celui-ci contient un composé inflammable on utilise un chauffe-ballon, dans le cas contraire le bec bunsen peut être utilisé.
    - Un thermomètre supplémentaire peut équiper le bouilleur pour contrôler la température d’ébullition du mélange.
Le montage de l’appareillage doit être réalisé à une hauteur suffisante pour pouvoir être facilement dégagé du moyen de chauffage.

Le bouilleur ne doit jamais renfermer plus des trois quarts de sa capacité maximale.

Le réfrigérant est alimenté à contre courant : l’arrivée d’eau froide se fait par le bas et le rejet par le haut. Le débit d’eau de réfrigération doit être suffisant pour provoquer la condensation des vapeurs dans la première moitié du réfrigérant.
L’intensité du chauffage doit être réglée afin d’obtenir un débit régulier du distillat sans provoquer l’engorgement du dispositif.
La conduite correcte d’une distillation demande une surveillance très régulière de la température en tête de colonne.
L’arrêt de l’opération de distillation est imposé par la température en tête de colonne ou la quantité de résidu dans le bouilleur. Ce reste ne doit pas être trop réduit pour éviter tout problème de surchauffe.
L’opération de distillation simple peut être conduite en discontinu ou en continu.

    - Distillation simple discontinue :
    Le mélange à distiller est introduit en une seule fois dans le bouilleur ; en fin de distillation on vide l’ensemble et l’on recommence éventuellement un cycle.

    - Distillation simple continue :

    - Une partie du mélange à distiller est introduite dans le bouilleur. Le complément est placé dans une ampoule de coulée montée sur un col du bouilleur. On introduit du mélange au fur et à mesure de la distillation.

2) Manipulation :
Réaliser la distillation simple de 130 mL d’eau du robinet.
Contrôler la température en tête de colonne.
Recueillir environ 60 mL d’eau distillée.
Mesurer l’indice de réfraction de cette eau distillée au réfractomètre.
Données :
Eau : Teb760 = 100°C
d = 1
indice de réfraction à 20°C pour la raie D du sodium : nD20 = 1,333
3) Compte rendu :
- Schématiser le montage utilisé pour réaliser cette distillation.
- Donner la température de passage des vapeurs en tête de colonne et l’indice de réfraction mesuré.

4) Matériel :
Par poste :
1 ballon 3 cols rodés de 250 mL
1 tête de colonne avec lampe,
1 réfrigérant droit .
1 allonge coudée
1 erlenmeyer de 100 mL
   clips et pince à rodage
1 anneau
1 bassine plastique pour glace
1 thermomètre -10-110 °C
1 élévateur
1 éprouvette graduée de 250 mL.
Commun :
1 réfractomètre
pipette et papier Joseph