1-1) écrire l’équation bilan de la réaction d'halogénation.
1-2) Calcul du rendement de la préparation:
a)Déterminer les quantités de matière de tous les réactifs introduits et en déduire la masse théorique de 2-chlorobutane en justifiant le calcul.
b) En déduire le rendement de la réaction.
1-3) Questions sur le mode opératoire
a) Préciser le rôle du chlorure de zinc et expliquer l’importance de son caractère anhydre.
b) Justifier l’utilisation du piège à vapeurs incondensables lors du chauffage à reflux.
c) Expliquer pourquoi on recueille le distillat à une température inférieure à 80 °C lors de la séparation par distillation simple.
d) Préciser le rôle du lavage par la solution d’hydrogénocarbonate de sodium. Expliquer pourquoi dans ce cas, il est déconseillé d’utiliser l’hydroxyde de sodium.
e) Lors des lavages effectués sur la phase organique issue de la distillation simple, indiquer la nature de l’impureté qui est partiellement éliminée.
f) Lors de la dernière distillation, indiquer l’impureté éliminée.
2) Contrôle de pureté
2-1) Donner brièvement le principe de la CPG.
2-2) Préciser les conditions dans lesquelles votre chromatogramme a été obtenu (températures de l'injecteur, du four, du détecteur, pression du gaz vecteur, vitesse de déroulement du papier).
3) Spectroscopie infrarouge
Observer les spectres du butan-2-ol et du 2-chlorobutane fournis et repérer les bandes dont la disparition ou l’apparition permettent de montrer que la réaction a bien eu lieu.
4) Tableau de résultats
Masse de produit rectifié
: m =
Rendement en produit rectifié
: R =
Aspect du produit rectifié
:
Indice de réfraction
: n =
Coller ici le chromatogramme
: