PREPARATION DU BENZILE
Compte-rendu
Compte
rendu
1) Ecrire l'équation bilan de la réaction d'oxydation de la benzoïne par l'acide nitrique (on supposera que l'acide nitrique est réduit en monoxyde d'azote NO).
2) Calcul du rendement de la
préparation
2-1) Déterminer les quantités de matière de tous les
réactifs introduits et en déduire la masse théorique de benzile
attendu en justifiant le calcul.
2-2) Calculer le rendement de la purification et de la
synthèse.
3) Questions sur le mode
opératoire
3-1) Indiquer la nature des gaz toxiques éliminés par
aspiration.
3-2) Préciser le rôle de l'acide acétique.
3-3) Expliquer l'intérêt de verser le mélange réactionnel dans
l'eau glacée.
3-4) Justifier le choix de l'éthanol comme solvant de
recristallisation.
3-5) Indiquer les risques encourus lors de la manipulation
de l'éthanol. Préciser alors les précautions à prendre.
4) Contrôles de pureté
4-1) Interpréter le chromatogramme obtenu.
4-2) En déduire le rôle de la recristallisation.
5) Spectroscopie infra-rouge
Interpréter les pics 1 et 2 repérés sur le spectre infra-rouge ci-dessous:
6) Tableau de résultats:
Masse
de produit brut sec: |
m1
= |
Masse de produit brut humide |
m2 = |
Masse de produit recristallisé sec: |
m'2 = |
Rendement de la purification: |
R1 = |
Rendement de la synthèse: |
R2 = |
Température de fusion du produit recristallisé: |
Tf = |
Plaque de CCM (à coller) :