PREPARATION DU BENZILE
Compte-rendu


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 Compte rendu

1) Ecrire l'équation bilan de la réaction d'oxydation de la benzoïne par l'acide nitrique (on supposera que l'acide nitrique est réduit en monoxyde d'azote NO).

2) Calcul du rendement de la préparation
    2-1) Déterminer les quantités de matière de tous les réactifs introduits et en déduire la masse théorique de benzile attendu en justifiant le calcul.
    2-2) Calculer le rendement de la purification et de la synthèse.

3) Questions sur le mode opératoire
    3-1) Indiquer la nature des gaz toxiques éliminés par aspiration.
    3-2) Préciser le rôle de l'acide acétique.
    3-3) Expliquer l'intérêt de verser le mélange réactionnel dans l'eau glacée.
    3-4) Justifier le choix de l'éthanol comme solvant de recristallisation.
    3-5) Indiquer les risques encourus lors de la manipulation de l'éthanol. Préciser alors les précautions à prendre.

4) Contrôles de pureté
    4-1) Interpréter le chromatogramme obtenu.
    4-2) En déduire le rôle de la recristallisation.

5) Spectroscopie infra-rouge
    Interpréter les pics 1 et 2 repérés sur le spectre infra-rouge ci-dessous:

6) Tableau de résultats:
 

 Masse de produit brut sec:

m1 =             

Masse de produit brut humide 
soumis à la recristallisation:

m2

Masse de produit recristallisé sec:

m'2 =

Rendement de la purification:

R1 =

Rendement de la synthèse:

R2 =

Température de fusion du produit recristallisé:

Tf =

Plaque de CCM (à coller) :


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