PREPARATION DE L’ACIDE BENZOÏQUE
à partir du benzonitrile (compte-rendu)
Compte
rendu
Compléter la feuille de résultats donnée ci-dessous:
1) Questions sur le mode opératoire :
1.1. Faire l'inventaire des espèces présentes dans le milieu
à la fin de la réaction.
1.2. Ecrire les équations des réactions qui ont lieu lors de l'acidification
1.3. Faire l'inventaire des espèces présentes dans le milieu après l'acidification.
1.4. Préciser comment un solvant de recristallisation est choisi.
2) Calcul du rendement de la préparation :
2.1. Calculer les quantités de matière de tous les réactifs introduits (à l'exception
de l'eau introduite en excès).
2.2. Indiquer le réactif
limitant
2.3. Calculer la masse
d'acide benzoïque théoriquement prévisible.
2.4. Calculer le
rendement de la préparation en produit pur.
3) Contrôle de pureté :
Interpréter, par le calcul des Rf,
le chromatogramme fourni ci-dessous.
En déduire le rôle de la recristallisation
4) Spectroscopie infrarouge :
Identifier, sur le spectre IR fourni, les bandes
caractéristiques des vibrations de valence des principaux groupements
fonctionnels de l'acide benzoïque.
Feuille
de Résultats(à joindre à la copie)
Masse de produit brut humide obtenu : m=
Masse exacte de l'échantillon de produit brut humide mis à sécher : m1=
Masse de l'échantillon de produit brut séché :m’1=
Masse exacte de l'échantillon de produit brut mis à recristalliser: m2=
Masse de produit pur séché : m’2 =
Température de fusion du produit pur sec : TF=
Aspect du produit pur sec :
Coller la plaque de CCM obtenue :
Chromatogramme
fourni
1-
BENZONITRILE DE REFERENCE
2- ACIDE BENZOÏQUE DE REFERENCE
3- ACIDE BENZOÏQUE BRUT
4- ACIDE BENZOÏQUE PUR
Spectre infrarouge de l'acide benzoïque (pastille de KBr).
