2) Calcul du rendement de la préparation:

        2-1) Tableau des réactifs:
 

Réactifs	Pureté	Etat physique	Densité	Masse molaire g.mol-1	Masse ou volume utilisé	Quantité de matière (mol)
4-Nitroacétanilide C8H8O3N2	98%	Solide	-	180,2	9g	n1 = (9x98)/(100x180,2) = 4,9x10-2
Hydroxyde de sodium (Soude)	100%	Solution	Concentration: 2,5 mol.L-1	-	40mL	n2 =10x10-2=0,1

Réactif limitant:
L'équation nous montre que les réactifs réagissent mole à mole. C'est donc le réactif qui au départ intervient avec la plus petite quantité de matière qui sera le réactif limitant.
C'est le 4-Nitroacétanilide qui sera le réactif limitant.
Une mole de réactif limitant conduisant à une mole de produit préparé,
la quantité théorique de 4-Nitroaniline sera  n_th= 4,9x10^-2mole.
Masse théorique de 4-Nitroaniline:
m_th=n_thxM = 4,9x10^-2x 138,1 = 6,8g
        2-2) Rendements:
Rappelons la désignation des masses de produit obtenues ou utilisées:
m est la masse totale de produit brut humide obtenu.
m₂est la masse de produit brut humide qui a été purifié par recristallisation.
m'₂est la masse de produit recristallisé sec.
                    a) Rendement de la purification:

                    b) Rendement de la synthèse :

3) Questions sur le mode opératoire:
        3-1) Le rôle de l'acide chlorhydrique est de réagir avec les ions HO^- du milieu (milieu basique, la soude est en excès):

        3-2) A pH<7 la 4-nitroaniline réagirait avec les ions H₃O⁺ du milieu pour donner son acide conjugué:

Conséquence: La 4-nitroaniline est peu soluble dans l'eau. Son acide conjugué est très soluble dans l'eau à froid. On obtiendrait donc peu de précipité et le rendement serait très faible.
        3-3) On refroidit au dessous de 10°C pour diminuer la solubilité de la 4-nitroaniline dans l'eau, donc obtenir plus de précipité et par là augmenter le rendement.

        3-4) Le lavage à l'eau permet d'éliminer les composés formés lors de la réaction de l'acide chlorhydrique sur la soude (ions spectateurs Na+ et Cl-), ainsi que l'acide éthanoique formé lors de la réaction principale (CH3COO^- transformé en CH3COOH par action de l'acide chlorhydrique). L'eau de lavage doit être froide pour dissoudre le minimum de produit préparé.

        3-5) Un solvant de recristallisation doit pouvoir dissoudre le produit préparé (celui que l'on purifie), ainsi que les impuretés qu'il contient, à chaud. Il ne doit dissoudre à froid que les impuretés. Ainsi à froid seul le produit préparé débarrassé de ses impuretés précipitera. Il ne doit pas réagir avec le produit préparé.

        3-6) Lorsqu'un solvant unique ne peut être trouvé pour la purification du produit brut par recristallisation, on choisit un mélange de deux solvants. Ici l'eau ne convient pas parfaitement car le produit de départ (4-nitroacétanilide) est peu soluble dans l'eau à chaud et à froid. Comme c'est l'impureté à éliminer, il faut augmenter sa solubilité dans le solvant, on ajoute donc de l'éthanol. Cela va augmenter aussi, la solubilité du produit préparé, à chaud.
L'éthanol étant volatil, inflammable et nocif, il faut utiliser un montage à reflux.

        3-7) Dans le gâteau: 4-nitroaniline (produit préparé).
 Dans le filtrat: 4-nitroacétanilide, traces de 4-nitroaniline, eau et éthanol.

4) Contrôles de pureté:

        4-1) CCM
        4-2) La recristallisation a permis d'éliminer les traces de 4-Nitroacétanilide éventuellement encore présentes dans le produit brut.

5) Spectroscopie IR:

L'examen du spectre IR fait apparaître :
       - 2 bandes d'absorption à environ 3380 et 3500 cm^-1 qui correspondent aux vibrations symétriques et asymétriques des 2H liés à l'azote dans le spectre  de la 4-Nitroaniline.
       - 2 bandes d'absorption vers 1500 cm^-1et vers 1300 cm^-1 qui correspondent aux vibrations du N=O.

6) Résultats obtenus lors d'une préparation:
 

Masse de produit brut humide	m = 4,0g
Masse de produit brut mis à sécher	m1 = 2,0g
Masse de produit brut mis à recristalliser	m2 = 2,0g
Volume d'éthanol utilisé	V = 5mL
Volume d'eau utilisé	V' = 10mL
Masse de produit brut sec	m'1 = 3,4g
Masse de produit  recristallisé sec	m'2 = 1,4g
Rendement de la purification	R1 = 70%
Rendement de la synthèse	R2 = 82%
Température de fusion du produit recristallisé	Tf = 147°C