PRÉPARATION DE LA 4-NITROANILINE
Compte-rendu
1) Ecrire
l'équation
de la réaction d'hydrolyse basique de la 4-Nitroacétanilide.
2) Calcul des rendements :
2-1) Déterminer les quantités de
matière de tous les réactifs introduits; en déduire la masse théorique de 4-Nitroaniline, en justifiant le calcul.
2-2) Exprimer et calculer le
rendement de la purification et celui de la synthèse.
3) Questions sur le mode
opératoire:
3-1) Préciser le rôle de l'acide
chlorhydrique lors de l'étape 2 (obtention de la 4-Nitroaniline)
3-2) Sachant que le pKa du couple ion 4-Nitroanilinium/4-Nitroaniline) est 2, donner l'équation de la réaction qui
se produirait si le milieu devenait trop acide. Indiquer les conséquences
pratiques de cette réaction.
3-3) Justifier la nécessité de
refroidir en dessous de 10°C le mélange réactionnel.
3-4) Préciser le rôle du lavage à
l'eau glacée lors de la filtration sur büchner.
3-5) Indiquer les propriétés que
doit posséder un solvant de recristallisation.
3-6) Justifier ici l'utilisation
d'un mélange eau-éthanol comme solvant de recristallisation.
3-7) Faire l'inventaire des espèces
chimiques respectivement contenues dans le gâteau et dans le filtrat lors de la
dernière filtration sur büchner.
4) Contrôles de pureté:
4-1) Interpréter le chromatogramme
fourni. Calculer les Rf.
4-2) Préciser le rôle de la
recristallisation.
5) Spectroscopie Infra-Rouge:
Repérer sur le spectre I.R. de la 4-Nitroaniline les principales bandes caractéristiques.