DOSAGE DE L'ETHANOL D'UN VIN
On
se propose de doser l’alcool contenu dans un vin au moyen d’une solution titrée
de dichromate de potassium et d’ions Fe2+ contenus dans une solution
de sel de Mohr, puis par chromatographie en phase
vapeur.
A- Première partie : Distillation de l’éthanol .
Réaliser le montage à distiller
suivant :
Dans le ballon de 250 mL placer un volume V = 10,0 mL de vin à doser, 100 ml d’eau distillée, 5mL d’une
solution d’hydroxyde de sodium à 1 mol.L-1,
quelques grains de pierre ponce.
Faire tremper l’allonge dans un peu d’eau distillée placée dans un erlenmeyer (celui-ci pourra être placé dans un peu de glace
pilée afin d’éviter les pertes par évaporation).
Distiller doucement pour recueillir environ 50 mL de
distillat.
Arrêter la distillation, ouvrir le montage et rincer l’allonge coudée et
joindre les eaux de rinçage.
Transvaser dans une fiole jaugée de 100 mL. Ajuster
la fiole à 100,0 mL et homogénéiser.
B- Deuxième partie : Dosage de l’éthanol :
1- Principe :
On oxyde un volume déterminé (Vd cm3)
de la solution d’éthanol au moyen d’un volume connu et en excès de la
solution titrée d’ions dichromate (V0 cm3). Puis on dose
les ions (Cr2O72-) en excès à l’aide de la
solution d’ions Fe 2+. On en déduit par différence la quantité
d’ions (Cr2O72-) qui ont été réduits par
l’éthanol contenu dans le prélèvement.
2- Mode opératoire :
Attention : Vous allez manipuler des solutions acides
concentrées. Munissez-vous de lunettes de protection et de gants.
Remarque : Vous réaliserez systématiquement en deux exemplaires les
solutions destinées aux dosages : l’une servira à un dosage rapide, l’autre
donnera lieu à un dosage précis.
a- Oxydation
de l’éthanol par les ions Cr2O7 2- en
excès en milieu acide.
Dans une fiole conique (erlenmeyer) de 250 cm3
placer V0= 10,0 cm3 de la solution de dichromate de
potassium (C=0,110 mol.L-1) puis ajouter
(avec précaution par petites quantités successives en remuant légèrement la
fiole après chaque ajout) 5 cm3 d’acide sulfurique concentré
prélevés à l’éprouvette graduée. Refroidir la solution obtenue en agitant la
fiole dans un bain d’eau froide.
Lorsque la solution sera refroidie à température ambiante on ajoutera en une
seule fois Vd = 5,0 cm3
de distillat. Boucher la fiole et homogénéiser.
Placer cette fiole 30 min dans un bain d’eau tiède afin que l’oxydation soit
totale, agiter de temps en temps cette solution A. Préparer un second
échantillon identique dans une autre fiole.
b- Dosage des ions Cr2O7
2- en excès, n’ayant pas été réduits par l’éthanol dans la solution
A.
Reprendre la fiole conique contenant la solution A, la refroidir dans un bain
d’eau froide puis diluer cette solution par addition de 100 cm3
d’eau distillée en rinçant les parois de la fiole et le bouchon. Puis ajouter
15 cm3 d’acide phosphorique concentré et 20 gouttes de l’indicateur
de fin de réaction d’oxydoréduction (diphénylaminesulfonate
de baryum).
Doser le dichromate en excès par une solution de sel de Mohr
(Fe2+) de concentration connue voisine de 0.340 mol.L-1
jusqu’à coloration vert franc (passage du rougeâtre au violet puis au vert).
Réaliser un premier dosage rapide puis un second plus précis. Soit Ve
le volume versé pour atteindre l’équivalence.
c- Témoins
Opérer comme pour les essais (a-) et (b-) en remplaçant les 5,0 mL de distillat par 5,0 mL d’eau
distillée. Soit Vt le volume versé pour atteindre
l’équivalence.
C- Troisième partie :
Autre technique :
On peut aussi analyser ce vin par chromatographie en phase vapeur.
1) Donner le principe de cette méthode d'analyse.
2) Le chromatogramme obtenu est fourni ci-dessous. Il correspond à l'analyse de
deux échantillons, le premier est un étalon préparé comme suit : dans une fiole
jaugée de 10,0 mL on a introduit 1,50 mL d'éthanol absolu, et on a complété avec de l'eau, le
deuxième est le vin analysé ; on opère à 20°C.
Données :
Masse volumique éthanol = 0,7936 g.mL-1
Masse molaire éthanol= 46,07 g.mol-1
Masse molaire K2Cr2O7= 294,19 g.mol-1
Masse molaire du sel de Mohr : 392,16 g.mol-1
Potentiels rédox standard des couples :
CH3COOH/C2H5OH : E° = 0,05V
Cr2O72-/Cr3+ :
E° = 1,36V
Fe3+/Fe2+ : E° = 0,77V
Le degré alcoolique d'un vin est le pourcentage volumique d'alcool mesuré à une
température de 20°C.