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PREPARATION DE L'ACETANILIDE

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Réaction: acétylation de l'aniline par l'anhydride acétique :

1) Mode opératoire :

• Préparation des réactifs      - Dans un bécher de 400mL contenant 250mL d'eau, dissoudre 10mL d'aniline en présence de 9,2 mL d'acide chlorhydrique pur concentré, en agitant. Ajouter 2g de noir animal en chauffant à 50°C environ pendant 5 minutes puis filtrer sous vide (mettre la fiole de garde, car c'est le liquide que nous souhaitons conserver); cela assurera la décoloration du produit final.

                                                        - Préparer :    * une cuvette contenant de la glace
                                                                             * 15,5 g d'acétate de sodium anhydre dissous dans 50mL d'eau
                                                                             * 13 mL d'anhydride acétique

• Acétylation

                                                         - Verser en agitant, l' anhydride acétique dans la solution d'aniline
                                                         - Ajouter immédiatement et d'un seul coup la solution d'acétate de sodium
                                                         - Agiter quelques minutes
                                                         - Refroidir dans la glace

• Séparation :

                                                         - Filtrer l'acétanilide sous vide
                                                         - Laver avec un peu d'eau
                                                         - Sécher sur papier filtre

• Purification

                                                         - Recristalliser le produit brut dans de l'eau presque bouillante (environ 85°C).
                                                         - Le présenter après séchage dans une boîte de Pétri étiquetée.

• Contrôle de pureté

                                                         - Prendre le point de fusion (q = 114°C)

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2) compte-rendu

• Observations au cours des différentes phases de la synthèse. Essayer de justifier chacune des opérations effectuées.

• Aspect quantitatif de la réaction : utilisez le plan habituel conduisant au calcul des rendements.

• Caractéristiques du produit préparé :(relevées sur le Handbook)

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3) Données :
Aniline     masse molaire 93 g.mol^-1     d = 1,02    pureté 98%
Acide chlorhydrique :   masse molaire (de HCl)  36,5 g.mol^-1     d = 1,18    pureté 36%
Anhydride acétique : masse molaire  102 g.mol^-1 d = 1,08    pureté 98%

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ASPECT DU PRODUIT

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CORRIGE DU COMPTE-RENDU

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