- Introduire 5g d'anthracène pulvérisé et 50 cm3 d'acide
éthanoïque cristallisable dans un ballon de 250 cm3 à 2 cols.
Mélanger en agitant. Adapter sur le ballon un réfrigérant ascendant et une
ampoule de coulée.
- Chauffer le ballon en maintenant une ébullition douce jusqu'à ce que la majeure partie de l'anthracène passe en solution.
- d'autre part, dissoudre 10 g de trioxyde de chrome dans 7 à 8 cm3 d'eau, ajouter 25 cm3 d'acide acétique et verser le tout, bien mélangé, dans l'ampoule de coulée (robinet fermé).
- supprimer le chauffage et laisser couler la solution de trioxyde de chrome très lentement, à un débit tel que le milieu réactionnel continue à bouillir à reflux. Quand toute la solution a été ajoutée, maintenir le reflux pendant 10 minutes, au besoin en reprenant le chauffage, pour que l'anthracène réagisse complètement.
- Laisser refroidir un peu, puis verser le contenu du ballon dans un grand flacon contenant 250 cm3 d'eau froide, et agiter énergiquement.
L'anthraquinone précipite.
- On la recueille par filtration sur büchner.
Laver avec de l'eau chaude, puis avec 50 cm3 de soude au 1/10 ème chaude, et pour finir avec une grande quantité d'eau froide. Bien essorer.
- Sécher à l'étuve.
- Démonter et nettoyer l'appareil.
a) Il s'agit d'une réaction d'oxydo-réduction
entre l'anthracène et le trioxyde de chrome (oxyde de chrome VI qui donne l'ion
Cr3+). Ecrire l'équation chimique correspondante (rechercher si besoin
les formules dans le HANDBOOK).
b) Préciser le rôle des réactifs suivants :
- Anthracène :
- Trioxyde de chrome :
- Acide éthanoïque :
- A quoi est due la couleur verte qui prend naissance dans le ballon?
- Rôle des lavages à l'eau chaude, puis à la soude chaude?
c) Faire au dos de cette feuille un tableau des réactifs (uniquement ceux ayant participé à la réaction);
- déterminer le réactif limitant la réaction;
- déterminer le nombre de moles théorique du produit préparé;
- déterminer la masse théorique du produit préparé;
- Indiquer la masse du produit obtenu;
- Calculer le rendement de l'opération;
On donne :
M(C) = 12 g.mol-1 M(H) = 1 g.mol-1 M(O) = 16 g.mol-1 M(Cr)= 52 g.mol-1