EXTRACTION D'UNE HUILE
ESSENTIELLE:
Essence d'agrume (orange,citron,pamplemousse...)
1)
Généralités:
Les agrumes, contiennent principalement du limonène, quelques terpènes en C10 ,
des composés carbonylés en C7 et C10 (suivant la nature
de l'agrume).
La manipulation a pour but d'extraire l'huile essentielle par hydrodistillation, puis le
limonène par le dichlorométhane, et de l'identifier
par CCM.
2) Mode opératoire:
2-1)Extraction par hydrodistillation et relargage :
- râper 2 ou 3 citrons ou oranges avec une râpe assez fine.
- placer ce
zeste râpé dans un ballon de 250mL avec 125 mL d'eau.
- réaliser
un montage de distillation
simple, et recueillir environ 75 mL de distillat
dans un erlenmeyer de 100 mL;
- ajouter,
environ 4g de NaCl et agiter jusqu'à dissolution
complète; en augmentant la densité de
la phase aqueuse et en saturant celle-ci, on facilite la séparation des 2
phases: c'est
le relargage.
2-2) Extraction par le dichlorométhane:
- introduire le distillat dans une ampoule
à décanter avec 5mL de dichlorométhane (d =
1,335);
- balancer
doucement l'ampoule pour faciliter la dissolution de la phase organique dans le
dichlorométhane; laisser décanter et recueillir la phase
organique dans un bécher propre et sec.
-
recommencer avec 5 autres mL de dichlorométhane.
Rassembler les phases organiques dans le
même bécher.
- ajouter
une spatule de sulfate de magnésium (ou de sodium) anhydre dans le bécher et
tourner
doucement l'agitateur, pour permettre à la poudre de fixer l'eau en suspension.
Il faut que le
liquide soit clair et limpide.
- recueillir
le liquide dans un flacon de 30 mL propre et sec
(soit par filtration, soit par
décantation) : soit L1 ce liquide.
2-3) Identification par CCM.
- préparer une plaque de CCM.
- éluant: cyclohexane
- on
dépose 2 gouttes : L1 (limonène + constituants
minoritaires)
L2 (limonène commercial) .
- révélateur
: solution de permanganate à 0,04 mol.L-1